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        超快速氣相電子鼻是一款將氣相色譜技術(shù)與電子鼻識(shí)別技術(shù)相結(jié)合的仿生系統(tǒng)，其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快捷、靈敏度高，可檢測(cè)樣品整體信息形成氣味指紋圖譜，同時(shí)結(jié)合Kovats保留指數(shù)定性庫，可定性分析氣味成分，現(xiàn)已應(yīng)用于食品、化工、農(nóng)業(yè)等多個(gè)領(lǐng)域。本研究采用Heracles NEO超快速氣相電子鼻技術(shù)獲取中藥香囊的氣味和成分信息，建立氣味信息圖譜，同時(shí)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立判別因子分析模型對(duì)不同放置時(shí)間中藥香囊的氣味特征及成分進(jìn)行分析。

        Heracles NEO型超快速氣相電子鼻；

       兒童型香囊（編號(hào)A1～A15）和成人型香囊（編號(hào)B1～B15）。

       樣品前期準(zhǔn)備

       將中藥香囊放置在室內(nèi)，室內(nèi)溫度19～26℃，濕度55%～70%，放置時(shí)間見表1。

表1 中藥香囊放置時(shí)間

        電子鼻檢測(cè)參數(shù)

        根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)考察確定的檢測(cè)條件，使用Heracles NEO型超快速氣相電子鼻對(duì)放置不同時(shí)間的2種香囊進(jìn)行氣味分析。相關(guān)檢測(cè)參數(shù)如下：樣品瓶容積20mL；樣品量為0.5g；進(jìn)體積為4000μL；孵化溫度為65℃；孵化時(shí)間為15min；注射速度為125μL/s；注射持續(xù)時(shí)間為37s；進(jìn)樣口溫度為200℃；進(jìn)樣口壓力為10kPa；捕集阱初始溫度為50℃，最終溫度為240℃；柱溫初始為50℃，采用程序升溫（以1℃/s升溫至70℃；以2℃/s升溫至90℃；以0.2℃/s升溫至105℃；以5℃/s升溫至250℃）；采集時(shí)間為136s；火焰化離子檢測(cè)器增益為12。

       判別因子分析

       判別因子分析是一種用于構(gòu)建模型和判定個(gè)體所屬類別的統(tǒng)計(jì)方法。與主成分分析相比，其可使不同類組群數(shù)據(jù)間差異盡可能擴(kuò)大，而使同類組群數(shù)據(jù)間差異盡可能縮小，從而建立更好識(shí)別的數(shù)據(jù)模型，更好地體現(xiàn)出樣品的差異性。本研究采用Heracles NEO型超快速氣相電子鼻自帶的軟件對(duì)不同放置時(shí)間中藥香囊的色譜圖數(shù)據(jù)進(jìn)行判別因子分析。

        通過對(duì)兒童型香囊（編號(hào)A1～A15）樣品粉末進(jìn)行分析，得到不同放置時(shí)間樣品的色譜圖，見圖1。由圖1可知，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，色譜峰的峰高逐漸降低、數(shù)量逐漸變少，說明不同放置時(shí)間兒童型香囊的氣味存在明顯差異。通過Kovats保留指數(shù)定性分析，并與電子鼻自帶的Arochembase數(shù)據(jù)庫信息匹配后共鑒定出10種氣味成分，結(jié)果見表2。其中，α-蒎烯（9號(hào)峰）作為天然香料，有著和松木樹脂類似的香氣，具有抗菌、殺菌作用，可以減輕炎癥反應(yīng)、抑制腫瘤細(xì)胞生長(zhǎng)、抗病毒等；β-蒎烯（10號(hào)峰）同樣具有抑菌、抗腫瘤作用。因此，可將α-蒎烯和β-蒎烯作為兒童型香囊的功能性指標(biāo)成分。

圖1 不同放置時(shí)間兒童型香囊的疊加色譜圖

 

表2 兒童型香囊氣味物質(zhì)基礎(chǔ)及感官描述信息

        不同放置時(shí)間下兒童型香囊的氣味信息鏡像對(duì)比圖見圖2。由圖2可知，兒童型香囊放置0.25d后，有5種氣味成分消失。與放置0d相比，放置0.25d后，7號(hào)峰強(qiáng)度下降了45.8%，8號(hào)峰強(qiáng)度下降了21.8%，9號(hào)峰強(qiáng)度下降了14.4%；放置3.5d后，7號(hào)峰強(qiáng)度下降了90.8%，8號(hào)峰強(qiáng)度下降了70.1%，9號(hào)峰強(qiáng)度下降了50.8%；放置7d后，大部分氣味成分基本消失，9號(hào)峰強(qiáng)度下降了56.8%；放置30d后，9號(hào)峰基本消失。

圖2 不同放置時(shí)間兒童型香囊的氣味信息鏡像對(duì)比圖

        通過對(duì)成人型香囊（編號(hào)B1～B15）樣品粉末進(jìn)行分析，得到不同放置時(shí)間樣品的色譜圖，見圖3。由圖3可知，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，色譜峰的峰高逐漸降低、數(shù)量逐漸變少。尤其是放置15d之后，色譜峰的峰高明顯降低。這說明不同放置時(shí)間成人型香囊的氣味存在明顯差異。通過Kovats保留指數(shù)定性分析，再與Arochem‐base數(shù)據(jù)庫信息匹配后共鑒定出8種氣味成分，詳見表3。其中，α-水芹烯（7號(hào)峰）是一種有薄荷味的天然香料，存在于桉樹油、小茴香油、肉桂葉油、松節(jié)油等多種揮發(fā)油中，具有抑菌、抗菌活性，可作為祛痰劑。因此，可將α-蒎烯和α-水芹烯作為成人型香囊的功能性指標(biāo)成分。

圖3 不同放置時(shí)間成人型香囊的疊加色譜圖

 

表3 成人型香囊氣味物質(zhì)基礎(chǔ)及感官描述信息

 

        不同放置時(shí)間成人型香囊的氣味信息鏡像對(duì)比圖見圖4。由圖4可知，成人型香囊放置0.25d后，有4種氣味成分消失；放置15d后，6～8號(hào)峰消失，5號(hào)峰強(qiáng)度較放置0d時(shí)下降了34.3%；放置30d后，9號(hào)峰基本消失。

圖4 不同放置時(shí)間成人型香囊的氣味信息鏡像對(duì)比圖

        兒童型香囊色譜數(shù)據(jù)的判別因子分析結(jié)果顯示，判別因子1的貢獻(xiàn)率為95.643%，判別因子2的貢獻(xiàn)率為3.582%，累計(jì)貢獻(xiàn)率為99.225%，這說明判別因子分析模型可明顯區(qū)分不同放置時(shí)間的兒童型香囊樣品（圖5）。由圖5可知，放置0.25d的香囊氣味成分與放置0d的香囊可明顯區(qū)分；從放置3.5d開始，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品點(diǎn)聚集，說明氣味成分變化越來越小。結(jié)合色譜圖的分析結(jié)果可知，放置7d的兒童型香囊的功能性成分已經(jīng)基本揮發(fā)。可見，判別因子分析結(jié)果與色譜圖分析結(jié)果一致。

圖5 不同放置時(shí)間兒童型香囊樣品判別因子分析圖

        成人型香囊色譜數(shù)據(jù)的判別因子分析結(jié)果顯示，判別因子1的貢獻(xiàn)率為66.635%，判別因子2的貢獻(xiàn)率為25.330%，累計(jì)貢獻(xiàn)率為91.965%，這說明判別因子分析模型可明顯區(qū)分不同放置時(shí)間的成人型香囊樣品（圖6）。由圖6可知，放置0.25d的樣品與放置0d的樣品有明顯區(qū)別。隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，各樣品點(diǎn)距離放置0d的樣品點(diǎn)越來越遠(yuǎn)，說明其氣味成分發(fā)生了較大變化。結(jié)合色譜圖的分析結(jié)果可知，放置15d的成人型香囊的功能性成分已經(jīng)基本揮發(fā)。由此可見，判別因子分析模型分析結(jié)果與色譜分析結(jié)果一致。

圖6 不同放置時(shí)間成人型香囊樣品判別因子分析圖

        目前電子鼻多用于酒、茶、飲料、果蔬、肉制品、油脂等食品領(lǐng)域，以及飲片產(chǎn)地加工炮制等中藥領(lǐng)域。應(yīng)用電子鼻系統(tǒng)代替人類的嗅覺系統(tǒng)，將氣味差異和氣味濃淡這種主觀評(píng)價(jià)轉(zhuǎn)化成為數(shù)字化的客觀定量描述，能夠反映中藥“整體氣味特征”，符合中藥“整體論”觀點(diǎn)。同時(shí)，電子鼻與其他檢驗(yàn)儀器相比，具有快速、低檢測(cè)限、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)。

根據(jù)本研究色譜圖與判別因子分析結(jié)果可知，兒童型香囊在放置3.5d后其中的α-蒎烯和β-蒎烯2個(gè)成分峰的強(qiáng)度大幅下降；放置7d后，大部分成分基本消失。成人型香囊在放置15d后，其中α-蒎烯和α-水芹烯2個(gè)成分峰消失不同藥味組成的香囊組方，其放置時(shí)間有所不同，但總體而言，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，香囊中芳香揮發(fā)性成分將日益減少，有效性會(huì)逐漸降低。